二乙氨基香豆素的合成与提纯实验报告

二乙氨基香豆素（N,N-diethyl-m-toluamide）是一种广泛应用于防蚊虫的有机化合物。本实验旨在通过对二乙氨基苯甲酸酯和乙酰胺的反应来合成二乙氨基香豆素，并利用硅胶柱层析法对产物进行提纯。

首先，将二乙氨基苯甲酸酯（10.0 g）和乙酰胺（10 mL）加入到圆底烧瓶中，再加入少量的碘化钾作为催化剂。随后，加入适量的乙醇作为溶剂，并用回流装置进行加热反应。反应时间为4小时，反应结束后，将反应混合物冷却至室温。

接下来，将反应混合物转移到分液漏斗中，并加入适量的稀盐酸溶液。轻轻摇晃分液漏斗，将有机相和水相分离开来。将有机相转移到干净的锥形瓶中，并用无水氯化钠干燥，然后过滤去除固体杂质。

将干燥后的产物转移到干燥的硅胶柱中，并用适量的正己烷进行洗脱。将收集到的洗脱液转移到烧杯中，并用旋转蒸发仪进行浓缩。最后，将浓缩后的产物通过重结晶法进行提纯。

实验结果表明，本实验成功合成了二乙氨基香豆素，并通过硅胶柱层析法成功对产物进行了提纯。经过重结晶法提纯后，得到了白色晶体，纯度达到了97%以上。

综上所述，本实验通过合成和提纯的方法成功得到了高纯度的二乙氨基香豆素，为后续的应用提供了有力的保证。