n甲基苯磺酰胺是一种重要的有机化合物,其合成方法多种多样。本实验采用的是经典的硝化还原法。
实验过程如下:首先取苯胺10毫升,加入硝酸30毫升,搅拌均匀后加入冰醋酸10毫升,用冰水冷却至0℃左右。接着缓缓加入浓硫酸10毫升,并不断搅拌,注意控制温度不超过10℃。反应混合物中加入冰水50毫升,使反应物快速降温。过滤固体沉淀,用冰水洗涤至中性,得到硝化产物。将硝化产物加入二甲苯40毫升中,加入亚铁盐15毫克,回流反应4小时。反应结束后,将反应混合物倒入水中,用碳酸钠调节pH值至中性。用乙醚进行抽提,得到有机相。用无水氯化钠干燥后,用旋转蒸发仪蒸干,得到n甲基苯磺酰胺。
本实验中,苯胺经过硝化反应生成硝基苯胺,再经过还原反应生成n甲基苯磺酰胺。硝化过程中,硝酸起到质子化剂和硝基离子供体的作用,硫酸起到亲电试剂的作用。还原过程中,亚铁盐作为还原剂,将硝基还原成胺基。最后用乙醚进行抽提,得到有机相,旋转蒸发仪蒸干后得到n甲基苯磺酰胺。
本实验合成n甲基苯磺酰胺的收率较高,且反应条件简单,适用于中小规模实验室合成。