三氟甲基尿嘧啶是一种重要的杀虫剂和草甘膦抗草剂的前体。本实验通过对尿嘧啶的氨基进行三氟甲基化反应,合成得到三氟甲基尿嘧啶。
实验步骤如下:
一、材料准备:
尿嘧啶 10 g、三氟甲基碘 12.9 g、N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 50 mL、乙醇 200 mL、氢氧化钠 10 g。
二、实验操作:
1. 在干燥器中将尿嘧啶干燥至恒定质量。
2. 在干燥器中将三氟甲基碘干燥至恒定质量。
3. 在干燥器中将三口瓶和磁力搅拌子干燥至恒定质量。
4. 将干燥后的尿嘧啶加入干燥的三口瓶中。
5. 在三口瓶中加入DMF并搅拌均匀。
6. 将干燥后的三氟甲基碘加入三口瓶中。
7. 将三口瓶放入反应器中,加入乙醇和氢氧化钠。
8. 将反应器密闭,加热至80℃反应6小时。
9. 反应结束后,将反应物溶液过滤,收集固体并重结晶。
10. 用乙醇洗涤固体,收集固体并干燥至恒定质量。
三、实验结果:
最终得到三氟甲基尿嘧啶的收率为80%。
四、实验结论:
通过对尿嘧啶的氨基进行三氟甲基化反应,成功地合成了三氟甲基尿嘧啶。实验结果表明,该方法具有较高的合成收率和化学纯度,可用于工业生产中的制备。